鉬錸合金屬於難熔合金 ，因此一般採用粉末冶金法或真空熔煉法製備，兩種方法各有利弊。
Grain等研究發現，通過控制還原氣體成分、還原氣體流速、還原溫度和還原時間等參數對MoO3和NH4ReO4進行還原，可以獲得精細的鉬粉與錸粉，其中錸粉的顆粒尺寸在1~2μm，這樣的混合粉通過中溫燒結即可獲得鉬錸合金的燒結錠，其工藝路線如圖所示 。
中溫燒結法製備鉬錸合金的工藝路線如下：
上述方法的區別首先在於所用的原材料不同，其所用的材料為MoO3和 NH4ReO4，經過混合後，共同還原製備出鉬錸合金粉末，由此得到的混合粉末粒度小、純度高，有利於後續的壓型和燒結，並將燒結溫度降到了 1700℃。
這種工藝方法雖然降低了燒結溫度，但是得到的燒結錠的密度一般達不到理論密度的90%，合金內部存在一些孔隙，這也是目前粉末冶金方法製備鉬錸合金存在的問題之一。
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