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二矽化鉬塗層製備方法 - 火花等離子燒結法

二矽化鉬塗層製備方法 - 火花等離子燒結法

1.Kuchino等把Mo-Si粉末按照原子比例1∶2進行混合,裝入石墨模具中,把石墨模具放到6 Pa的真空室,給模具施以40 MPa的壓力,然後給粉末通入脈衝電流,以0.17℃/s的溫度升溫,最高燒結溫度為1 400℃,保持600 s原位合成了緻密度達到99 %的二矽化鉬材料,緻密的二矽化鉬中含有很少量的SiO2。用二矽化鉬粉末作原料,用同樣工藝合成的也是緻密度為99%材料,所合成的材料在加速氧化區域(400~700℃)具有很好的抗氧化性;

2.而Shimizu等用SHS工藝準備了二矽化鉬粉末,然後於1254℃,30MPa的壓力下在SPS設備中燒結10 min,製備了緻密度達到97.3%,晶粒尺寸為7.5μm,維氏硬度為10.6 GPa,斷裂韌性KIC為4.5 MPa•m1/2,彎曲強度為560 MPa的材料。在1000℃,二矽化鉬的強度可以維持在325MPa左右;

3.Krakhmalev等先對原料粉末進行高能球磨,然後再用SPS燒結,分別獲得了C40結構的Mo (Si0.75Al0.25)2、Mo(Si0.75Al0.25)2/SiC、Mo(Si0.75Al0.25)2/0,10,20,30%(體積分數) Al2O3和Mo (Si0.75Al0.25)2/ZrO2複合材料。

二硅化钼

Mo(Si0.75Al0.25)2基體材料的硬度為14GPa,壓痕斷裂韌性為1.84Mpa.m1/2左右,材料的斷裂以解理為主。添加20%的SiC沒有提高材料的硬度,但可以使材料的斷裂韌性提高到2•48 MPa•m1/2,斷裂面出現沿晶的特徵;當Al2O3含量小於20%時,材料的硬度和壓痕斷裂韌性沒有明顯的改善,材料的斷裂以解理為主,而含30 %Al2O3複合材料的硬度降低為10.2 GPa,斷裂韌性提高到3.67 MPa•m1/2,斷裂面表現為明顯的沿晶特徵。

在Mo(Si0.75Al0.25)2/ZrO2複合材料中發現了Mo、Mo5Si3、Al2O3和Mo0.34Zr0.20Si0.46,即Mo(Si,Zr)2相,材料的硬度大概是14 GPa左右,壓痕斷裂韌性為2.69 ~ 2.94 MPa•m1/2,和Mo(Si0.75Al0.25)2相比,斷裂韌性提高了50 %,在合成的過程中可能發生了Zr替代Mo(Si,Al)2中的Al的反應:

AlMo(Si,Al)2+ZrO2=ZrMo(Si,Zr)2+Al2O3

火花等離子燒結(SPS)還是一種比較新的工藝,從上面的研究可以看出這種工藝可以獲得比較緻密的基體材料並且可以製備複合材料,這種工藝在製備二矽化鉬方面還沒有得到廣泛的應用,所以材料的性能提高並不是十分明顯。但是,和其他的製備方法相比,純二矽化鉬的性能已有比較大的提高。因為其高的緻密性,至少可以阻止二矽化鉬的低溫 "Pesting"現象,所以未來這種工藝應該得到大的發展。

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