钼铼合金属于难熔合金 ，因此一般采用粉末冶金法或真空熔炼法制备，两种方法各有利弊。
Grain等研究发现，通过控制还原气体成分、还原气体流速、还原温度和还原时间等参数对MoO3和NH4ReO4进行还原，可以获得精细的钼粉与铼粉，其中铼粉的颗粒尺寸在1~2μm，这样的混合粉通过中温烧结即可获得钼铼合金的烧结锭，其工艺路线如图所示 。
中温烧结法制备钼铼合金的工艺路线如下：
上述方法的区别首先在于所用的原材料不同，其所用的材料为MoO3和 NH4ReO4，经过混合后，共同还原制备出钼铼合金粉末，由此得到的混合粉末粒度小、纯度高，有利于后续的压型和烧结，并将烧结温度降到了 1700℃。
这种工艺方法虽然降低了烧结温度，但是得到的烧结锭的密度一般达不到理论密度的90%，合金内部存在一些孔隙，这也是目前粉末冶金方法制备钼铼合金存在的问题之一。
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