二硅化钼涂层制备方法 - 火花等离子烧结法
1.Kuchino等把Mo-Si粉末按照原子比例1∶2进行混合,装入石墨模具中,把石墨模具放到6 Pa的真空室,给模具施以40 MPa的压力,然后给粉末通入脉冲电流,以0.17℃/s的温度升温,最高烧结温度为1 400℃,保持600 s原位合成了致密度达到99 %的二硅化钼材料,致密的二硅化钼中含有很少量的SiO2。用二硅化钼粉末作原料,用同样工艺合成的也是致密度为99%材料,所合成的材料在加速氧化区域(400~700℃)具有很好的抗氧化性;
2.而Shimizu等用SHS工艺准备了二硅化钼粉末,然后于1254℃,30MPa的压力下在SPS设备中烧结10 min,制备了致密度达到97.3%,晶粒尺寸为7.5μm,维氏硬度为10.6 GPa,断裂韧性KIC为4.5 MPa•m1/2,弯曲强度为560 MPa的材料。在1000℃,二硅化钼的强度可以维持在325MPa左右;
3.Krakhmalev等先对原料粉末进行高能球磨,然后再用SPS烧结,分别获得了C40结构的Mo (Si0.75Al0.25)2、Mo(Si0.75Al0.25)2/SiC、Mo(Si0.75Al0.25)2/0,10,20,30%(体积分数) Al2O3和Mo (Si0.75Al0.25)2/ZrO2复合材料。
Mo(Si0.75Al0.25)2基体材料的硬度为14GPa,压痕断裂韧性为1.84Mpa.m1/2左右,材料的断裂以解理为主。添加20%的SiC没有提高材料的硬度,但可以使材料的断裂韧性提高到2•48 MPa•m1/2,断裂面出现沿晶的特征;当Al2O3含量小于20%时,材料的硬度和压痕断裂韧性没有明显的改善,材料的断裂以解理为主,而含30 %Al2O3复合材料的硬度降低为10.2 GPa,断裂韧性提高到3.67 MPa•m1/2,断裂面表现为明显的沿晶特征。
在Mo(Si0.75Al0.25)2/ZrO2复合材料中发现了Mo、Mo5Si3、Al2O3和Mo0.34Zr0.20Si0.46,即Mo(Si,Zr)2相,材料的硬度大概是14 GPa左右,压痕断裂韧性为2.69 ~ 2.94 MPa•m1/2,和Mo(Si0.75Al0.25)2相比,断裂韧性提高了50 %,在合成的过程中可能发生了Zr替代Mo(Si,Al)2中的Al的反应:
AlMo(Si,Al)2+ZrO2=ZrMo(Si,Zr)2+Al2O3
火花等离子烧结(SPS)还是一种比较新的工艺,从上面的研究可以看出这种工艺可以获得比较致密的基体材料并且可以制备复合材料,这种工艺在制备二硅化钼方面还没有得到广泛的应用,所以材料的性能提高并不是十分明显。但是,和其他的制备方法相比,纯二硅化钼的性能已有比较大的提高。因为其高的致密性,至少可以阻止二硅化钼的低温 "Pesting"现象,所以未来这种工艺应该得到大的发展。
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