鉬合金單晶製備工藝如下：
原料選擇→制取籽晶→引晶→電子束區域熔煉→制取定向單晶→性能測試
1.原料選擇
鉬合金單晶的制取一般選用二次電子轟擊錠鍛制的一級鉬棒。
2.制取籽晶
籽晶用電子束區熔法培育成的自然生長單晶,經X光定向檢驗後切取。工藝流程如下：
電子束區熔法培育自然生長單晶→X光定向檢驗→切取籽晶→研磨→ 拋光→腐蝕→X光定向複驗→籽晶。
圖 區熔堆積法生長單晶的示意圖
1原料棒; 2聚焦線圈; 3電子槍;
4熔化堆; 5生長晶體
(1)單晶檢驗定向。自然單晶用H2SO4∶HNO3∶HF=5∶2∶2 (體積比)溶液腐蝕,宏觀檢驗,然後用X光勞埃照相法檢驗單晶及定向。
(2)切取籽晶。切取籽晶最好用線切割機,也可用機加工法進行。切取的籽晶晶面平均誤差為2·2°,籽晶晶面偏差6·5°以下者,均獲得符合要求的定向面鉬單晶。生長籽晶晶面的誤差控制和調整誤差可控制在1°左右。
(3)籽晶條件。籽晶外形要求規格化,直徑接近於試樣規格,籽晶表面不能有嚴重氧化現象,不宜過分粗糟,不宜有機械損傷層等,對已切好的籽晶仍需研磨、拋光和深腐蝕,以去除機械損傷層,用深腐蝕法驗證籽晶未被碎化後方可用來引晶。
3.引晶
為了獲得良好的熔區狀態,提高引晶效率,裝料時要確保電子槍、聚焦蓋和底板三者同心。且試樣軸要嚴格垂直於籽晶晶面。隨試樣規格變細,電子槍、聚焦蓋和底板的內徑均應相應變小,熔區變窄,這樣有利於引晶。
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