鉬合金單晶 - 電子束區域熔煉實驗如下:
採用電子束區域熔煉法制取高純金屬時,影響提純的因素有:原料材質、聚焦系統參數、熔化真空度、提純次數、提純速度、熔化功率和工藝制度。其中以提純真空度、次數和速度為主要參數。
(1) 聚焦系統參數
選擇能造成狹窄熔區的聚焦系統參數是電子束區熔法培育單晶的前提,細試樣對熔化功率變化的反映極為敏感。區熔時,採用較窄熔區所制取得產品純度比採用較寬熔區時高。但是,由於熔區排除雜濃度增加較快而使得熔區排除雜質難些,因此要求相應地增加一定的提純速度來彌補不足。一般來說,一次熔化採用大熔區,多次熔化採用窄熔區。
(2) 熔煉工藝制度和熔化功率
。據文獻報導,採用電子束區域熔煉提純時,試樣首次熔透以前,往往需要經過多次提純,電子束功率逐次增加,試樣每次相繼熔化一薄層,目的是為了不破壞真空度,使進入熔化區後轟擊電流更加穩定。
(3) 提純次數
據報導,電子束區熔產品的比電阻隨提純次數的增加而提高,硬度值隨之明顯下降,但到一定值後又趨於穩定,這是因為雜質在產品中的分佈趨於極限值後,再繼續增加提純次數是不會有多大效果的。大量實驗結果表明:在選擇合適的提純速度的前提下,單晶和晶面成功率都主要取決於第一次熔化。細試樣受熱熔化後易彎曲、軟化、因而使中心偏移,不易進行第二次熔化。
(4) 提純真空度
提純真空度對電子束熔產品純度的影響非常顯著。目前比較先進的設備都配備有超高真空系統以便把產品純度提到更高值。Tedmon、Rose和Iawley都曾指出:若要制取氮、氧含量在0·001%以下的產品,必須把真空度提高到1·33×10-4Pa,否則難於達到預期的效果。
(5) 提純速度
提純速度是影響提純品質的關鍵因素,它直接影響產品純度和產品中殘餘雜質的分佈。Calverley、Tedmon和Rose都曾對殘餘雜質的分佈作過試驗,他們發現:當提純速度較快時,整個試樣上的雜質分佈比較均勻;而當提純速度較慢時,殘餘雜質濃度在整個試樣上的分佈卻是首端少於末端。
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