与水热法不同的是，热液法是在常压下，温度不超过100℃下，通过液相反应制备MoS2的方法。而水热法的温度则在100～240℃之间。由此法制备的产物可以是沉淀物或者MoS3，再加热分解或者采用加氢还原，即可生产出二硫化钼。
多种方式通过此种方法可制出MoS2。
在常温常压下，用(NH4)2MoS4，通过氨水或者盐酸调节溶液的pH只，控制在7~10之间。太低的pH值会产生MoS3沉淀，而太高则会引入MoO2杂志。此种方法生产出的MoS2试用于制作高活性的催化剂。
用(NH4)2Mo2S12作为原料，在水和丙酮混合液能够添加电解质，可以制备出泡状和管状的MoSx沉淀物，然后再经过处理得到二硫化钼。其中添加的电解质对产物形貌会产生很大的影响。浓度在1%以上时，沉淀物表面会不光滑，同时附有尺寸不同的很多小孔。浓度增大时，尺寸均匀的球会变得大小不一。
如果用(NH4)6Mo7O24•4H2O和Na2S12•9H2O作为原料，通过盐酸调节pH值，在90℃的恒温下一段时间后，可以生产出二硫化钼。此MoS2的平均直径为20~40nm，长度在50~150nm之间。
热液法的反应温度较低，条件较为简单，适用于大规模生产，但是也存在一定的问题，如此方法制备的产物多为无定形态的MoSx，而不是直接的MoS2。而通过处理MoSx得到的MoS2的形态和结构性能很受热分解或者加氢还原的影响。
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