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二硫化钼的制备方法-水热法

二硫化钼制备方法-水热法

水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。 水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。

水热法的反应过程是一定的温度和压力下,在水、水溶液或者蒸汽等流体中进行的化学反应。这种方法早在19世纪中叶便由地质学家模拟自然界成矿作用开始研究。1900年后,建立水热合成理论,然后转向功能材料研究。通过此中反应方法可制成百余种晶体。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。

通过水热法制备MoS2,是在钼酸盐与硫化剂在加压加热后制备出。按水热反应的温度进行分类,可以分为亚临界反应和超临界反应,前者反应温度在100~240℃之间,适于工业或实验室操作。后者实验温度已高达1000℃,压强高达0.3Gpa,足利用作为反应介质的水在超临界 状态下的性质和反应物质在高温高压水热条件下的特殊性质进行合成反应。在水热条件下,水可以作为一种化学组分起作用并参加反应,既是溶剂又是矿化剂同时还 可作为压力传递介质;通过参加渗析反应和控制物理化学因素等,实现无机化合物的形成和改性.既可制备单组分微小晶体,又可制备双组分或多组分的特殊化合物 粉末。克服某些高温制备不可避免的硬团聚等,其具有粉末细(纳米级)、纯度高、分散性好、均匀、分布窄、无团聚、晶型好、形状可控和利于环境净化等特点。

水热法的缺点为
1)合成的晶体具有晶面,热应力较小,内部缺陷少。其包裹体与天然宝石的十分相近。
2)密闭的容器中进行,无法观察生长过程,不直观;
3)设备要求高(耐高温高压的钢材,耐腐蚀的内衬)、技术难度大(温压控制严格)、成本高;
4)安全性能差;

但同时,水热法生产出的二硫化钼粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。制备出的粉体一般无需烧结,避免了在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。

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