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二硫化钼的制备方法-高温硫化法

二硫化钼SEM照片

高温硫化法,即在高温环境、还原性气体保护下, 将钼源(MoO3、MoCl3等)中的六价钼还原到四价钼,然后在硫源(H2S、气态S单质)的硫化作用下,制得纳米MoS2。

钼源为MoO3, 硫源为H2S 时硫化的反应机理为: 在高温环境,还原气体保护的情况下,将六价钼(MoO3、MoCl3等)还原成四价钼,接着在硫化物(H2S、气态S单质)的硫化作用下,生产出纳米MoS2,这个过程被称为高温硫化法。使用此方法的优点为生产出的二硫化钼纳米结构状态良好。

反应式(以MoO3为钼源)如下:
1)保护性气体为H2:MoO3+2H2S+H2=MoS2+3H2O
2)保护性其它为H2以外的惰性气体:MoO3+2H2S=MoS2+3H2O+1/8S8
3)在足够高温条件下,单质硫蒸气可以将MoO3还原成MoS2:2MoO3+7/8S8=2MoS2+3H2O+3SO2

高温硫化法生产出的二硫化钼结晶状况非常好,晶格出现畸变的概率也很低。并且在不同的工艺参数下可以生产出具有不同形貌和结构的MoS2。如用管式炉加热MoO3到850℃,通过还原其体,经过高温气固反应可生产出MoS2富勒烯纳米粒子和纳米管。在还原性气体(Ar气)的保护下,将钼源在550℃反应20 min,然后在硫源中220 ℃硫化成垂直排列层状MoS2薄膜,长度约10 nm。将钼源(MoO3)在空气环境下加热至750℃并保持8 h后,自然冷却至室温形成白色或黄色纤维状样品,在单质硫的硫化作用下(350~1100℃, 4~10 h)制得六角形MoS2微米片,其中850 K硫化8 h制备的样品生长较为匀称。

同样,此生产方法有优点也有缺点。缺点为制备条件要求苛刻,对设备环境要求相对较高。

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