高温硫化法，即在高温环境、还原性气体保护下, 将钼源(MoO3、MoCl3等)中的六价钼还原到四价钼，然后在硫源(H2S、气态S单质)的硫化作用下，制得纳米MoS2。
钼源为MoO3, 硫源为H2S 时硫化的反应机理为: 在高温环境，还原气体保护的情况下，将六价钼（MoO3、MoCl3等）还原成四价钼，接着在硫化物（H2S、气态S单质）的硫化作用下，生产出纳米MoS2，这个过程被称为高温硫化法。使用此方法的优点为生产出的二硫化钼纳米结构状态良好。
反应式(以MoO3为钼源)如下：
1)保护性气体为H2：MoO3+2H2S+H2=MoS2+3H2O
2)保护性其它为H2以外的惰性气体：MoO3+2H2S=MoS2+3H2O+1/8S8
3)在足够高温条件下，单质硫蒸气可以将MoO3还原成MoS2：2MoO3+7/8S8=2MoS2+3H2O+3SO2
高温硫化法生产出的二硫化钼结晶状况非常好，晶格出现畸变的概率也很低。并且在不同的工艺参数下可以生产出具有不同形貌和结构的MoS2。如用管式炉加热MoO3到850℃，通过还原其体，经过高温气固反应可生产出MoS2富勒烯纳米粒子和纳米管。在还原性气体(Ar气)的保护下，将钼源在550℃反应20 min，然后在硫源中220 ℃硫化成垂直排列层状MoS2薄膜，长度约10 nm。将钼源(MoO3)在空气环境下加热至750℃并保持8 h后，自然冷却至室温形成白色或黄色纤维状样品，在单质硫的硫化作用下(350~1100℃, 4~10 h)制得六角形MoS2微米片，其中850 K硫化8 h制备的样品生长较为匀称。
同样，此生产方法有优点也有缺点。缺点为制备条件要求苛刻，对设备环境要求相对较高。
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