表面活性剂是指加入少量能使其溶液体系的界面状态发生明显变化的物质。表面活性剂法属于水热法和溶液法，但因表面活性剂有特殊的调控作用，所以被单列为一类。此方法是在水热法和溶液法的基础上，添加一种或者多种表面活性剂，从而控制粒径，调控形貌，并改善结构性能。通过此方法制备得的二硫化钼的综合性能较好。
在MoS2中添加十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂，可以生产出比表面积高达210m2/g的单层二硫化钼高活性催化剂。在H2S/H2混合气体中保持400~500℃硫化后结构十分稳定，且不含其它任何中间相。此种催化剂比商业级催化剂高出5倍之多。
记录其中一个方法为在甲酰氨溶液中添加嘧啶类表面活性剂CnPyBr，通过Co离子和Ni离子与MoS2-4之间的反应在80℃恒温几小时制备出Co-Mo-S中间相。这种中间相为镍基钴基催化剂的制备提供了很好的材料。
表面活性促助法在改善产物形貌和结构性能上拥有很大的优势，适用为大规模的生产。但是此方法生产出的MoS2结晶状态较差，风险在于其特殊的形貌和结构在后续加热处理时可能发生结构坍塌和消失，从而影响了最终使用的效果。
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