钼合金单晶制备工艺如下：
原料选择→制取籽晶→引晶→电子束区域熔炼→制取定向单晶→性能测试
1.原料选择
钼合金单晶的制取一般选用二次电子轰击锭锻制的一级钼棒。
2.制取籽晶
籽晶用电子束区熔法培育成的自然生长单晶,经X光定向检验后切取。工艺流程如下：
电子束区熔法培育自然生长单晶→X光定向检验→切取籽晶→研磨→ 抛光→腐蚀→X光定向复验→籽晶。
图 区熔堆积法生长单晶的示意图
1原料棒; 2聚焦线圈; 3电子枪;
4熔化堆; 5生长晶体
(1)单晶检验定向。自然单晶用H2SO4∶HNO3∶HF=5∶2∶2 (体积比)溶液腐蚀,宏观检验,然后用X光劳埃照相法检验单晶及定向。
(2)切取籽晶。切取籽晶最好用线切割机,也可用机加工法进行。切取的籽晶晶面平均误差为2·2°,籽晶晶面偏差6·5°以下者,均获得符合要求的定向面钼单晶。生长籽晶晶面的误差控制和调整误差可控制在1°左右。
(3)籽晶条件。籽晶外形要求规格化,直径接近于试样规格,籽晶表面不能有严重氧化现象,不宜过分粗糟,不宜有机械损伤层等,对已切好的籽晶仍需研磨、抛光和深腐蚀,以去除机械损伤层,用深腐蚀法验证籽晶未被碎化后方可用来引晶。
3.引晶
为了获得良好的熔区状态,提高引晶效率,装料时要确保电子枪、聚焦盖和底板三者同心。且试样轴要严格垂直于籽晶晶面。随试样规格变细,电子枪、聚焦盖和底板的内径均应相应变小,熔区变窄,这样有利于引晶。
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