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钼合金单晶 - 电子束区域熔炼实验

钼合金单晶 - 电子束区域熔炼实验如下:

采用电子束区域熔炼法制取高纯金属时,影响提纯的因素有:原料材质、聚焦系统参数、熔化真空度、提纯次数、提纯速度、熔化功率和工艺制度。其中以提纯真空度、次数和速度为主要参数。

(1) 聚焦系统参数

选择能造成狭窄熔区的聚焦系统参数是电子束区熔法培育单晶的前提,细试样对熔化功率变化的反映极为敏感。区熔时,采用较窄熔区所制取得产品纯度比采用较宽熔区时高。但是,由于熔区排除杂浓度增加较快而使得熔区排除杂质难些,因此要求相应地增加一定的提纯速度来弥补不足。一般来说,一次熔化采用大熔区,多次熔化采用窄熔区。

(2) 熔炼工艺制度和熔化功率

。据文献报道,采用电子束区域熔炼提纯时,试样首次熔透以前,往往需要经过多次提纯,电子束功率逐次增加,试样每次相继熔化一薄层,目的是为了不破坏真空度,使进入熔化区后轰击电流更加稳定。

钼合金单晶

(3) 提纯次数

据报道,电子束区熔产品的比电阻随提纯次数的增加而提高,硬度值随之明显下降,但到一定值后又趋于稳定,这是因为杂质在产品中的分布趋于极限值后,再继续增加提纯次数是不会有多大效果的。大量实验结果表明:在选择合适的提纯速度的前提下,单晶和晶面成功率都主要取决于第一次熔化。细试样受热熔化后易弯曲、软化、因而使中心偏移,不易进行第二次熔化。

(4) 提纯真空度

提纯真空度对电子束熔产品纯度的影响非常显著。目前比较先进的设备都配备有超高真空系统以便把产品纯度提到更高值。Tedmon、Rose和Iawley都曾指出:若要制取氮、氧含量在0·001%以下的产品,必须把真空度提高到1·33×10-4Pa,否则难于达到预期的效果。

(5) 提纯速度

提纯速度是影响提纯质量的关键因素,它直接影响产品纯度和产品中残余杂质的分布。Calverley、Tedmon和Rose都曾对残余杂质的分布作过试验,他们发现:当提纯速度较快时,整个试样上的杂质分布比较均匀;而当提纯速度较慢时,残余杂质浓度在整个试样上的分布却是首端少于末端。

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