作为前驱体MoS3是通过传统的硫代钼酸铵酸化沉淀来制备的。一般而言,MoS3的热分解发生在400℃左右会有一个放热峰,从而证实前驱体的存在。图1为不同球磨时间下所的产物的DSC曲线,400℃左右的放热峰随着球磨时间的延长逐渐弱化,当球磨时间达到24h时,该峰消失,说明MoS3前驱体已完全转变为二硫化钼。
球磨转速在机械化学反应中起到很重要的作用,图2为不同球磨转速下所得产物的DSC曲线,随着球磨转速的提高,400℃左右的放热峰逐渐弱化,并在转速达到400r/min的时候消失,这表面三硫化钼前驱体在400r/min的转速下可以完全转化为二硫化钼。
如图4(a)所示,铵化二硫化钼在80℃和334℃都有两个失重峰,相对应的也有两个明显的放热峰。此外,在252℃有一个明显的吸热峰,表示在此过程中发生相变,最终转化为热力稳定的2H相。但是退火后的铵化二硫化钼并没有产生失重现象,表示不含有任何插入物,但是在443℃同样村子啊一个因相变引起的吸热峰,如图4(b)所示。
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