锂离子插层法是采用插层剂，比如丁基锂插入到二维的层状纳米材料中，增大材料的层间间距来减弱层间范德华力，然后超声，最终得到少层甚至是单层的纳米片。目前插层法主要有溶剂Li插层法，无溶剂Li插层法，电化学Li插入法和水热辅助Li插层法。
Bang等人采用N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，碱土金属氢氧化物为插层剂，通过插层助剥离得到了高浓度的二维MoS2纳米片。这种方法在剥离的过程中，碱土金属阳离子插入MoS2层间可以减弱层间的范德华力，再通过超声，进一步提高了剥离的效率。实验证明，阳离子半径越小，剥离的效率就越高。
Zeng等利用电化学Li插入辅助剥离法，以Li箔作为阳极，MoS2粉末涂在铜箔真空中干燥后作为阴极，乙基碳酸酯和碳酸二甲酯按质量1:1的比例溶于LiPF6作为电解液，在氩气的氛围下通入一定电流完成嵌入过程，通电插层过程完成后，清洗并超声剥离，从而获得厚度违约1.0nm，单层MoS2占92%以上的MoS2纳米片。
锂离子插层法具有很高的剥离效率，适用范围广，但是过程需要很久，锂离子去除时容易引发MoS2聚集。其中，电化学Li插入辅助剥离法新颖，快捷，产量高而且产物的层数能较好的得到控制，但是电路装置比较复杂，Li插入过程的电流和时间不容易控制。
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