三氧化钼和硫磺的球磨混合物在氩气保护下于600℃条件下煅烧两个小时，随炉冷却至室温，即可得到二硫化钼纳米片。在这一过程中，气流上游必须放置足够的硫磺，否则可能会导致硫化不完全。图1为典型二硫化钼纳米片的SEM照片，可以看出这些纳米片的结构基本上是单分散。从高倍数的扫描电镜照片图1(b)可以看出，纳米片为单片，长度约为100nm，且部分发生弯曲。

图2为700℃下所得的二硫化钼纳米片的XRD图谱，所有衍射峰都与纯六方二硫化钼的标准卡片相对应。其中，(002)峰强度较高，说明其结晶程度较好，具有很好的堆垛结构。

图3为二硫化钼纳米片的TEM照片，长度约为100nm，呈单片或放射状的片簇，还带有稍微的弯曲。从图3(b)和(c)中可以看到，纳米片的宽度为10nm，厚度为2nm、得益于纳米片的特殊形貌和良好的堆垛结构，二硫化钼纳米片有望极大地提高催化能力。因为这种结构能都较大程度地减少无效的基础面，裸露出更多的边缘活性位。

但是，如果硫化的温度太高，二硫化钼纳米片很有可能会因为边缘摇摆键的不稳定而产生卷曲，形成零维的洋葱状或一维的管状密闭结构。从图4可以看出，在850℃高温下制备的样品有类富勒烯和开口纳米结构，直径为45nm，壁厚约为10nm。

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