将2gPEG-20000加入100mL去离子水中(C PEG=1.0mmol·L-1)，将温度升到90℃，不断搅拌直至完全溶解，然后分别加入0.85g(NH4)2Mo2O7，3.02g NaS2·9H2O；恒温三十分钟后，用盐酸调节pH，使之呈中性。然后加入0.75g NH2OH·HCl，且不断搅拌，持续一段时间后，颜色不在变化的话，过滤，收集黑褐色沉淀。用去离子水洗涤产物直至呈中性，然后用无水乙醇洗涤3次，高速离心分离后，将其放在空气中自然干燥。

上图为二硫化钼空心微球的SEM照片，其形貌主要为直径约2~7μm的球状物，且伴有大量因外力作用而破碎的空心球壳及部分沉积在球体周边的不规则二硫化钼纳米晶。上图（b）为二硫化钼球状物因外力作用破碎后的形貌，很明显，二硫化钼球状物为空心结构，由纳米晶构成，壁厚约为0.2μm。一般来说，球状物因具有拱形结构而相对稳定，粒度越小，球体越稳定。而二硫化钼空心微球的破裂，极有可能是在超声作用下，“空化作用”对空心球壁产生较强的局部冲击力，导致其开裂并最终破碎。

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