一般来说，二硫化钼的制备方法主要包括热解法，高温硫化法，热液和水热法，喷雾干燥，化学气相沉积，甚至是γ射线法。在这些方法中，几乎所有的固相法都要求温度在600℃~1200℃的高温，而大部分液相法都需要在高压釜中以相对较高的温度（180~300℃）进行。在前期工作中，采用热液法在100℃的温度下，直接制备出六方形的二硫化钼纳米颗粒，但是其结晶程度还不够。因此，还可以通过机械化学法来制备。
除此之外，还可将硫化钠和钼酸钠的水溶液进行混合制备出二硫化钼颗粒。或者，利用超声化学方法制备的类球形三氧化钼纳米颗粒为前驱物，采用在氢气氛下的硫化还原反应制备纳米二硫化钼颗粒。
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