液相超声法是最新研发出来的方法。一般是直接将二流花木粉末加在某种特定的有机溶剂或水中，利用超声波的作用制备单层或多层的二硫化钼溶液。
2011年，Coleman等人采用不同的溶剂对MoS2等二维材料进行液相剥离。结果显示，液相剥离层状纳米材料时，所选取溶剂的表面能与被剥离层状材料相当，能达到最好的剥离效果。二维纳米材料表面相对较高，所以所需要的分散溶液沸点也比较高。液相超声剥离MoS2所用溶液主要为NMP、二甲基甲酰胺(DMF)、N-环乙基吡咯烷酮(CHP)。
为了达到更好剥离MoS2纳米片的目的，很多研究人员从单一有机溶剂转向不同混合溶剂。有研究人员将水和乙醇两种剥离效果不理想的溶液混合，剥离类石墨烯无机材料(IGAs)MoS2、二硫化钨(WS2)和氮化硼(BN)。结果显示水和乙醇混合溶剂的剥离效果要比单一的水或乙醇溶剂要好很多，而且混合溶剂配比对剥离过程有很大影响。通过计算汉森溶解度参数，得出当乙醇的体积分数为45%的时候，剥离得到的MoS2浓度最大。同时在理论上验证两种低沸点有机溶剂的混合溶液是IGAs也液相剥离的良好溶剂。还有另一种方法是利用氯仿和乙腈的混合溶剂液相剥离制备获得MoS2纳米片，同样证实了以上结论。两种低沸点溶剂混合来分散IGAs的方法具有成本低、毒性小、选择范围大等优势，是分散纳米材料很好的选择。
相比微机械剥离和Li离子插层法，液相超声法的剥离程度和效率虽然比较低，但是操作简单方便，还可以大批量生产。
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