将12g钼酸钠晶体(NaMoO4,分析纯)和60g硫化钠晶体(Na2S,分析纯)分别溶于250ml蒸馏水中。将两者依次倒入盛有80ml无水乙醇的催化剂烧杯中，充分搅拌,使其混合。接着将3.6mol/l的硫酸150ml倒入烧杯中，充分搅拌。反应瞬间完成，并有硫化氢气体放出。反应结束后得到棕色膏状MoS3沉淀。用蒸馏水反复洗涤沉淀直至滤液呈中性，将MoS3膏状沉淀物置于60℃干燥箱中干燥8h后，用研钵将其研成细小的颗粒，放入氢气氛的管式电炉中于400～800℃保温20min，尾气用碱液吸收，最后得到银灰色的MoS2颗粒。
在400、500和600℃下生成的MoS2的结晶状态不好，晶格发生了不同程度的畸变，表现为峰不尖锐有钝化现象,甚至各特征峰出现了分裂。而在800℃得到的MoS2峰明显比其他三个温度下得到的峰尖锐，说明在800℃下煅烧得到的MoS2结晶状态良好，且无晶格畸变。由图1可见，在400、500和600℃生成的MoS2微粒的粒径很小且粒径分布比较均匀，但存在少量团聚现象。可能的原因是：MoS2是加氢脱硫的良好的催化剂，反应过程中一旦有微量的MoS3被氢气还原成了MoS2，而生成的MoS2会作为加氢脱硫的催化剂，从而加速了MoS3被氢气还原成MoS2的速度，而MoS2量越多，反应速度越快，反应速度成几何级数增长，从而使得在非晶态的MoS3向晶态的MoS2的转化过程中，晶核来不及发育完善或生长，所以生成的MoS2结晶状态不完善，有不同程度的畸变。且晶体的粒径较小，约20～30nm(图1a、b、c)。而在800℃因高温促进了晶核的发育和生长，所以煅烧得到的MoS2和单质钼的结晶状态良好，无晶格畸变，且生成物的粒径较大。
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