二硫化钼六方纳米颗粒制备方法
将0.412g(NH4)2Mo2O7· 4H2O和1.92g Na2S· 9H2O溶解于100mL去离子水中,然后加入0.08mol盐酸,制得(NH4)MoS4。三十分钟后,将100mL含有1gSDBS的水溶液,2mL水合肼适量的氨水以此加入,将pH值调制9~10.然后将混合液加热到100℃并恒温两个小时。所得到的MoS2样品放在Ar中,在400℃的温度下煅烧半个小时,从而改善其结晶程度。
表面活性剂可以在溶液中构筑相对隔绝的反应微区,借助液相反应,使产物按照其本征结构生长,得到相对规则的本征形貌结构,而二硫化钼属于六方晶系,因此,可以通过液相来还原制备出规则的六方纳米颗粒。
从上图硫化钼纳米颗粒的TEM照片中可以看出,用液相还原法所得产物的直径约为100~200nm。但是,大部分颗粒都没有完美的形貌,带有粗糙的突起和损坏的边角,这应该是因为产物结晶的程度较差,导致晶体生长不完全。二硫化钼属于六方晶系,所以,也能看到有部分纳米颗粒呈现完美的六方结构。但是,如果不添加SDBS作为修饰剂,所得的MoS2产物就没有规则的形状,而且会黏结团聚在一块,形成大的絮凝体。所以可以得出,表面活性剂SDBS不仅可以促成六方结构的形成,还可以促进纳米颗粒的分散。
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