二硫化钼纳米颗粒制备方法 — 超声化学方法-硫化还原

首先将适量的硫粉溶于CS2和CCl4的混合溶液中， 待S完全溶解后，再向混合溶液体系中加入利用超声化学法制备的类球型MoO3纳米颗粒（按MoO3和S的摩尔比为1:3）。将上述混合体系强烈搅拌15min后，超声分散30min，在通风厨室温下自然挥干后，得到在MoO3表面均匀包覆S的复合粉体。将MoO3/S复合粉体均匀地铺展在石英管中，并置入自制真空管式炉（图1），将反应装置抽真空至1Pa，然后缓慢通入高纯H2至0.5×105 Pa；然后将炉子加热到设定温度（400、450、500、550、600、700℃），升温速率为10℃·min-1。保温1h，自然冷却至室温后将石英管从炉子中取出，并把管中的灰黑色粉末样品收集起来。

图2(b)TEM照片显示，温度控制在600℃时，反应时间为1h，形成的二硫化钼纳米颗粒为球形，粒径约为70nm，图2(a)FEM照片显示大量的颗粒均为球形，保持了原来MoO3的形貌。图2(c)为650℃时合成的二硫化钼纳米颗粒，可以看出颗粒长大，呈现片状的形貌，当温度达到700℃时如图2(d)所示，晶形更加完整，呈现规则的六角结构，并且颗粒尺寸增大。因此，对应于XRD数据700℃合成物质的衍射峰强度最大。可以看出随着温度的增加颗粒不断长大，晶形也更加完整。因此，把温度控制在600℃才能得到类球形的纳米颗粒。

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